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style="width:9.79375in;height:5.24028in" /> 本文是学习GB-T 34233-2017 低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验方法。
本标准适用含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以氧化钴、氧化钼等为主活性组分，以
氧化铝或氧化铝/氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催化剂。
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GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
原料气中的二氧化硫与氢气在催化剂的作用下，发生化学反应生成硫化氢和水；原料气中的二硫化
碳与水在催化剂的作用下，水解生成硫氧化碳和硫化氢，硫氧化碳再水解生成硫化氢和二氧化碳。其化
学反应方程式如下：
SO₂+3H₂=H2S+2H₂O
CS₂+H₂O÷COS+H₂S
COS+H2O=H₂S+CO₂
用气相色谱仪分析反应前后气体中二氧化硫、硫氧化碳和二硫化碳的体积分数，计算出二氧化硫转
化率和有机硫水解率，以此表征催化剂活性。
低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置示意图见图1。
GB/T 34233—2017
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说明：
2、9——冷井；
图 1 低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置示意图
低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。
表 1 活性试验装置主要性能设计参数
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GB/T 34233—2017
正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7
章的规定。
按GB/T 6679 的规定取得。
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18 mm 和2.36 mm
的试验筛(按照 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)筛分，取粒度为1.18 mm～2.36 mm
的试样，按附录B 的规定测定其堆积
密度。
根据试样的堆积密度，称取10 mL 对应质量的试样，精确至0.1 g,待用。
原料气(以体积分数计)由硫化氢(1.0%)、二氧化硫(0.6%)、二硫化碳(0.6%)、氢气(8.0%)、二氧
化碳(10.0%),其余为氮气组成。
硫化气(以体积分数计)由硫化氢(2.0%)、氢气(8.0%),其余为氮气组成。
在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上垫三层不锈钢丝网，将催化剂
试料小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后再
装入5 mL 粒度为1.4 mm～2.5 mm
的瓷球，轻轻敲实，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。
打开氮气阀门，向系统通入氮气，并稳定在0.25 MPa,
关闭系统进出口阀门。如在0.5 h 内压力下 降小于0.02 MPa,
则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。将测温
热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部。
向反应器内通入硫化气，空速为2500 h⁻ ¹±50h⁻ ¹、 系统压力小于等于50
kPa,反应炉以120℃/h 的速率升温至250℃,恒温保持4 h,硫化结束。
硫化结束后，系统改通原料气，控制并调节系统压力小于或等于50
kPa、原料气空速为2500 h⁻ ¹ 士
GB/T 34233—2017
50h⁻¹ 、
反应器温度为250℃±1℃,同时开启平流泵向系统加入去离子水，保持汽气比为0.42。稳定
2h
后，开始用色谱分析原料气和尾气中二氧化硫体积分数、二硫化碳体积分数以及尾气中硫氧化碳体
积分数，并计算出二氧化硫转化率和有机硫水解率。然后，每隔1 h
分析一次，24 h 后，停止试验。取
24 h 数值的平均值作为催化剂的二氧化硫转化率和有机硫水解率的最终数值。
6.7 二氧化硫、有机硫体积分数的测定
检测器：SCD;
色谱柱：不锈钢柱长30 m, 内径0.32 mm, 液膜厚度4 μm; 液膜规格 PDMS- 1;
柱温度：250℃;
检测器温度：950℃;
气化室温度：275℃;
载气(N₂) 流速：90 mL/min;
进样量：1 μL。
手动压入气样，充分置换进样口后，通过六通阀自动控制进样量为1μL,
测定微量含硫化合物峰面
积，采用外标法[标准气(以体积分数计)由 H₂S(10.4×10-⁶) 、COS(10.7×10-⁶)
、CH3SH(10.3×
10-⁶) 、CH₃CH₂SH(8.7×10-5) 、CS₂(11.3×10⁻⁶) 、
噻吩(11.0×10⁻⁵)组成)]进行定量。
试验结束后，关闭平流泵，停止注水；关闭除氮气外的其余气源，进行系统吹扫至少1
h, 再关闭氮
气，切断系统电流。
催化剂的二氧化硫转化率E, 按式(1)计算：
style="width:2.67986in;height:0.60654in" />
式中：
41—— 原料气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；
42——尾气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示。
取24 h 连续测定结果的算术平均值作为测定结果。
催化剂的有机硫水解率E₂ , 按式(2)计算：
style="width:2.7933in;height:0.66682in" />
式中：
43—— 原料气中二硫化碳的体积分数的数值，以%表示；
4x— 尾气中有机硫的体积分数的数值，以%表示。
取24 h 连续测定结果的算术平均值作为测定结果。
………………………… (1)
…………… ………… ( 2)
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(规范性附录)
反应器等温区长度的测定
A.1 装填
在反应器底部垫一层不锈钢丝网，装满粒度为1.4 mm～2.5mm
的瓷球，装填至距反应器入口截面
10
mm左右的位置，并敲实，拧紧反应器螺帽。将反应器接到试验装置中，试压试漏至合格，向热电偶
套管内插入热电偶。
A.2 测定步骤
向反应器内通入原料气并升温，将温度、压力、空速及原料气体积比控制在催化剂活性试验的条件
下，待条件稳定2 h 后开始测定等温区。具体测定步骤如下：
将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的温
度(即原点处的温度)。将热电偶沿反应器电偶套管向外拉，每拉出10 mm, 等2
min～3 min,记录稳定
后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插入，方法同上，直到热电偶插到原
点位置为测定一次。按上述步骤再重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下等温区。
若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温度区。
A.3 等温区的确定
根据测得的等温度区长度，确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶
的插入长度。
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(规范性附录)
催化剂堆积密度的测定
B. 1 试样的堆积
将适量的试样(见5.2)分成若干份，依次加入250 mL
量筒内；每加一次，均需将量筒上下振动若干
次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100
mL。
B.2 试样的称量
称量振实的100 mL 试样的质量，精确至0.1 g。
B.3 堆积密度的计算
催化剂堆积密度p, 数值以克每毫升(g/mL) 表示，按式(B. 1) 计算：
style="width:1.57333in;height:0.5533in" /> … … … … … … … … … …(B. 1)
式中：
m₂——250mL 量筒和100 mL 试样的质量的数值，单位为克(g);
mi——250mL 量筒的质量的数值，单位为克(g);
V — 试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。
计算结果保留3位有效数字。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于2.0%。
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